便捷式GC-MS儀器-安益譜便攜式GC-MSMATE 11分析水中揮發(fā)性有機(jī)物
安益譜按照《HJ1227-2021水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的應(yīng)急測(cè)定便攜式頂空/氣相色譜質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)應(yīng)用便攜式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀MATE11來(lái)測(cè)定能否滿(mǎn)足對(duì)水質(zhì)中56種揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)需求。
在設(shè)定的溫度條件下，頂空進(jìn)樣瓶?jī)?nèi)樣品中的揮發(fā)性有機(jī)化合物向液上空間揮發(fā)，被載氣帶入便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀內(nèi)置吸附管中富集，經(jīng)熱脫附后進(jìn)入氣相色譜模塊實(shí)現(xiàn)分離后，進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖和保留時(shí)間比較定性，并采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。
便攜式GC-MS分析水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)試方法
1.實(shí)驗(yàn)儀器、試劑和材料
安益譜 MATE11 便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀
安益譜 HSS11 便攜式頂空進(jìn)樣器
56種VOCs標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：ρ=1000mg/L
氟苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ=2000mg/L d4-1
4-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ=2000mg/L
2.頂空進(jìn)樣器HSS11進(jìn)樣條件
加熱平衡溫度：70℃
平衡時(shí)間：25min
加熱頂空傳輸線(xiàn)溫度：40℃
頂空采集流量：60ml/min
采集時(shí)間：50s
頂空氣體進(jìn)樣體積：10ml
便攜式GC-MS分析水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)試結(jié)果分析
色譜分離情況
由圖可知，56種VOC離子均可檢出，且分離度較好
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
將56種VOCs標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和兩種內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用甲醇稀釋?zhuān)渲贸?0ppm的標(biāo)準(zhǔn)使用液。向頂空進(jìn)樣瓶中加入10ml實(shí)驗(yàn)室一級(jí)水，移取標(biāo)準(zhǔn)使用液2.0μL、5.0μL、10μL、20μL、40μL，配置成2.0μg/μL、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，每個(gè)頂空瓶加入10μL氟苯標(biāo)準(zhǔn)使用液和d4-1，4-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)使用液，使頂空瓶中內(nèi)標(biāo)的濃度為10μg/L，立即密封頂空進(jìn)樣瓶，混勻。使用MATE11，按照儀器條件，由低濃度到高濃度依次測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。采用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法進(jìn)行線(xiàn)性擬合，建立校正曲線(xiàn)，選取2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L共5個(gè)濃度點(diǎn), 擬合結(jié)果中選擇性剔除了個(gè)別濃度點(diǎn)改善線(xiàn)性，至少保留三個(gè)級(jí)別點(diǎn)。
便攜式GC-MS分析水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)試結(jié)果分析
精密度
將揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)使用液，稀釋至濃度為10μg/L。使用MATE11 便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀，依次對(duì)樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，平行測(cè)定6次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。（物質(zhì)濃度RSD在2.12~9.93%之間，保留時(shí)間RSD在0.00~1.35%，精密度符合標(biāo)準(zhǔn)要求，具體結(jié)果可詳見(jiàn)下圖部分?jǐn)?shù)據(jù)。）
檢出限和測(cè)定下限
按照《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168-2010）的相關(guān)規(guī)定，連續(xù)分析7個(gè)接近于檢出限濃度的實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)樣品，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差S，檢出限MDL=3.143*S,測(cè)定下限為4倍檢出限。將揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋至濃度為2μg/L。使用MATE11，按照儀器參考條件，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，平行測(cè)定7次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，從而獲得本方法的檢出限，測(cè)定下限為4倍檢出限。方法檢出限在0.19μg/L~2.23μg/L，方法測(cè)定下限在0.8μg/L~8.9μg/L，檢出限和測(cè)定下線(xiàn)均滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)，下圖為部分物質(zhì)測(cè)試結(jié)果
總結(jié)
