三重四極桿液質聯(lián)用儀-使用Anyeep TQ9100測定乳粉中氯酸鹽和高氯酸鹽含量的方法
氯酸鹽和高氯酸鹽是一種持久性的污染物，其中氯酸鹽會對人體血液系統(tǒng)和甲狀腺系統(tǒng)產(chǎn)生影響，而高氯酸鹽可以干擾甲狀腺素的合成與分泌，從而影響人體正常的新陳代謝，阻礙人體的生長發(fā)育，對生長發(fā)育期的兒童影響尤為嚴重，一旦嬰幼兒體內(nèi)的高氯酸鹽過量，會影響大腦發(fā)育，甚至會出現(xiàn)弱智等癥狀。歐洲食品安全局（EFSA）證實，長期攝入高氯酸鹽會對人體造成危害，尤其是孕婦、胚胎、嬰兒最容易受到傷害。因此研究嬰幼兒配方乳粉中氯酸鹽和高氯酸鹽的含量具有重要意義。
本方法使用離子色譜串聯(lián)質譜法，對乳粉進行合適樣本前處理并檢測氯酸鹽和高氯酸鹽含量，使用內(nèi)標法進行定量。
儀器與試劑
OIC-1100 離子色譜儀，OEDG-100（KOH型）
（河北歐潤科學儀器有限公司）
Dionex ADRS 600 2mm 陰離子抑制器
（河北歐潤科學儀器有限公司）
石墨化炭黑固相萃取柱
（河北歐潤科學儀器有限公司）
氯酸鹽、高氯酸鹽、氯酸鹽-18O3、高氯酸鹽-18O4
（上海安譜實驗科技股份有限公司）
水（超純水）
液相條件
色譜柱: OR-O-I 4×250 mm
（河北歐潤科學儀器有限公司）
流速: 0.4 mL/min
柱溫: 30℃
進樣量: 25μL
洗脫方式: 60 mM KOH等度洗脫
質譜條件
離子化源: 電噴霧離子化源（ESI）
溫度: 600℃
噴霧電壓: -5000V
氣簾氣: 26psi
霧化器: 30psi
輔助加熱氣: 90psi
碰撞氣: 6
掃描模式: MRM
樣本處理
精確稱量1g乳粉于4mL去離子水中，充分混勻使奶粉充分溶解，加入20μL內(nèi)標溶液和3.98mL乙腈沉淀蛋白，渦旋振搖2min后，在4℃，以10000r/min轉速離心5min，取上清液1mL加入9mL去離子水中，過0.22μm的尼龍濾膜，取5mL濾液備用。
石墨化炭黑固相萃取柱（RP小柱）活化方法：用10mL甲醇和5mL去離子水將RP小柱淋洗活化。將上述濾液以1mL/min的速率通過RP小柱凈化，棄去初濾液，流出液經(jīng)0.22μm膜過濾，上機分析。
線性范圍
總結
本文建立了離子色譜-串聯(lián)質譜系統(tǒng)（Anyeep TQ9100）分析奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽含量的檢測方法。本方法的檢出限，在稱量1g樣本時，分別是氯酸鹽4μg/kg、高氯酸鹽8 μg/kg，定量限分別是氯酸鹽8μg/kg、高氯酸鹽20μg/kg。本方法具備優(yōu)異的靈敏度、穩(wěn)定性和線性范圍，可用于乳粉中氯酸鹽和高氯酸鹽的常規(guī)分析檢測。
