三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀-Anyeep TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)水質(zhì)中德克隆技術(shù)方案
一、方法原理與檢測(cè)目標(biāo)
德克隆（Dechlorane，化學(xué)名：雙(六氯環(huán)戊二烯)環(huán)辛烷，DP）是一種高氯代添加型阻燃劑，分子量653，具有高疏水性、高沸點(diǎn)及環(huán)境持久性。其在水環(huán)境中主要以ng/L級(jí)痕量存在，并包含順式（syn-DP）與反式（anti-DP）兩種異構(gòu)體。
本方法采用固相萃取（SPE）富集-GCB/PSA復(fù)合凈化前處理技術(shù)，結(jié)合安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀的EI電離源與多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式，精準(zhǔn)捕獲特征離子對(duì)，實(shí)現(xiàn)兩種異構(gòu)體的同步定性與定量分析。
安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
二、儀器設(shè)備與試劑
主要儀器：
- SH-I-5Sil MS毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm）
- GCB/PSA復(fù)合固相萃取柱（500mg/6mL）
- 固相萃取裝置
- 氮吹儀
- 0.45μm玻璃纖維濾膜
三、樣品前處理流程
全程操作時(shí)間≤2小時(shí)，適用于地表水、地下水、飲用水及工業(yè)廢水等基質(zhì)：
1. 樣品預(yù)處理
2. 固相萃取富集
- 活化
- 上樣
- 淋洗
- 除水
3. 洗脫與濃縮
- 洗脫
- 脫水
- 濃縮
四、儀器參數(shù)優(yōu)化設(shè)置
色譜條件
- 柱箱升溫程序
- 進(jìn)樣口溫度
- 進(jìn)樣模式
- 進(jìn)樣量
- 載氣
- 傳輸線溫度
質(zhì)譜條件
- 電離方式
- 監(jiān)測(cè)模式
- 離子源溫度
- 質(zhì)量穩(wěn)定性
五、方法性能指標(biāo)
靈敏度
- 儀器檢出限：優(yōu)于4fg（八氟萘）
- 方法檢出限：德克隆低至0.10 ng/L，滿(mǎn)足《關(guān)于持久性有機(jī)污染物的斯德哥爾摩公約》管控要求
線性范圍與精密度
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線：0.5-50 ng/mL（含10ng/mL氘代內(nèi)標(biāo)）
- 線性要求：相關(guān)系數(shù)R2≥0.999
- 重復(fù)性：目標(biāo)物保留時(shí)間RSD<1%，峰面積RSD<5%
分離能力
- 異構(gòu)體分離：優(yōu)化條件實(shí)現(xiàn)syn-DP與anti-DP基線分離
- 同步測(cè)定：可測(cè)定異構(gòu)體比例（f<sub>值），為環(huán)境遷移研究提供數(shù)據(jù)支撐
六、方法優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)
- 高靈敏度適配：依托TQ8100的fg級(jí)檢出能力，滿(mǎn)足POPs痕量監(jiān)測(cè)需求
- 強(qiáng)抗干擾性：GCB/PSA復(fù)合凈化結(jié)合三重四極桿MRM模式的特異性篩選，可耐受工業(yè)廢水等高復(fù)雜基質(zhì)，回收率與精密度均優(yōu)于傳統(tǒng)單柱凈化方法
- 雙重定性確認(rèn)：通過(guò)特征離子對(duì)數(shù)據(jù)庫(kù)結(jié)合保留時(shí)間，有效避免假陽(yáng)性結(jié)果
- 寬適用范圍：適用于地表水、地下水、飲用水及工業(yè)廢水等多種樣品類(lèi)型
