原位/在線小分子質(zhì)譜儀-安益譜小分子質(zhì)譜儀與熱重分析的聯(lián)用技術(shù)
安益譜小分子質(zhì)譜儀與熱重分析（TGA）的聯(lián)用技術(shù)（TGA-MS）是一種集成化、高靈敏度的分析手段，通過(guò)同步獲取樣品在加熱過(guò)程中的質(zhì)量變化（TGA）與逸出氣體成分（MS），為研究材料的熱解、分解、氧化等動(dòng)態(tài)過(guò)程提供了多維度的實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)支持。以下從技術(shù)原理、核心優(yōu)勢(shì)、應(yīng)用場(chǎng)景及操作要點(diǎn)四個(gè)方面展開(kāi)介紹：
一、技術(shù)原理：雙模塊協(xié)同工作
- 熱重分析（TGA）模塊
- 功能：通過(guò)高精度天平實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品在可控升溫程序下的質(zhì)量變化，生成質(zhì)量-溫度（或時(shí)間）曲線。
- 關(guān)鍵參數(shù)：質(zhì)量分辨率達(dá)0.1 μg，溫度精度±0.1℃，可精確捕捉微小質(zhì)量損失（如脫附、分解、氧化等）。
- 小分子質(zhì)譜（MS）模塊
- 軟電離技術(shù)（如ESI、APCI）：減少碎片離子，提高分子離子峰強(qiáng)度，便于小分子（MW<500 Da）的準(zhǔn)確鑒定。
- 功能：對(duì)TGA逸出的氣體進(jìn)行實(shí)時(shí)離子化與質(zhì)量分析，通過(guò)全掃描（Scan）或選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式，定性/定量檢測(cè)氣體成分。
- 技術(shù)亮點(diǎn)：
- 聯(lián)用接口
- 設(shè)計(jì)：采用加熱毛細(xì)管傳輸線（溫度可調(diào)至300℃），防止氣體冷凝；配備分子篩或冷阱，去除水蒸氣等干擾成分。
- 同步控制：TGA與MS通過(guò)軟件聯(lián)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)質(zhì)量變化曲線與氣體釋放峰的精確時(shí)間對(duì)齊，構(gòu)建“質(zhì)量-溫度-氣體”三維數(shù)據(jù)圖譜。
二、核心優(yōu)勢(shì)：多維數(shù)據(jù)解析熱行為
- 實(shí)時(shí)關(guān)聯(lián)質(zhì)量損失與氣體釋放
- 示例：在聚合物熱解研究中，TGA顯示250℃時(shí)質(zhì)量損失5%，MS同步檢測(cè)到CO?（m/z 44）和CH?（m/z 16）釋放峰，可推斷該階段為羧酸基團(tuán)脫羧與甲基斷裂反應(yīng)。
- 高靈敏度檢測(cè)痕量氣體
- 檢出限：CO?低至10 ppb，H?O低至50 ppb，滿足微量化合物的動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)需求。
- 應(yīng)用：藥物熱穩(wěn)定性測(cè)試中，檢測(cè)0.1%重量損失對(duì)應(yīng)的降解產(chǎn)物。
- 寬動(dòng)態(tài)范圍與抗干擾能力
- 線性范圍：覆蓋5個(gè)數(shù)量級(jí)（如10 ppb–100 ppm），適應(yīng)不同濃度氣體檢測(cè)。
- 抗干擾：通過(guò)SIM模式排除基質(zhì)干擾，例如在鋰電池?zé)崾Э匮芯恐校珳?zhǔn)區(qū)分CO（m/z 28）與N?（m/z 28）的同質(zhì)異位素峰。
三、典型應(yīng)用場(chǎng)景
- 材料科學(xué)
- 聚合物熱解機(jī)制：分析PS（聚苯乙烯）熱解時(shí)苯乙烯（m/z 104）的釋放溫度與質(zhì)量損失階段，優(yōu)化熱解工藝參數(shù)。
- 復(fù)合材料界面研究：監(jiān)測(cè)碳纖維增強(qiáng)樹(shù)脂基復(fù)合材料在高溫下基體分解（TGA）與氣體釋放（MS），評(píng)估界面結(jié)合強(qiáng)度。
- 能源領(lǐng)域
- 鋰電池安全評(píng)估：實(shí)時(shí)追蹤電池?zé)崾Э剡^(guò)程中CO?、HF（m/z 20）等有毒氣體的釋放溫度與速率，為安全設(shè)計(jì)提供數(shù)據(jù)。
- 生物質(zhì)能源轉(zhuǎn)化：分析木質(zhì)素?zé)峤馍煞宇惖漠a(chǎn)率與溫度依賴性，優(yōu)化生物油制備工藝。
- 環(huán)境與食品科學(xué)
- 土壤污染監(jiān)測(cè)：檢測(cè)土壤中有機(jī)污染物（如多環(huán)芳烴）的熱脫附行為，評(píng)估修復(fù)效率。
- 食品包裝材料遷移研究：模擬加熱條件下塑料包裝中增塑劑（如鄰苯二甲酸酯，m/z 149）向食品的遷移量。
