三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀-安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)水質(zhì)中9種鄰苯二甲酸酯技術(shù)方案
一、檢測(cè)目標(biāo)與適用范圍
檢測(cè)目標(biāo)：9種鄰苯二甲酸酯（PAEs）
適用樣品：地表水、地下水、飲用水、工業(yè)廢水等，滿足《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB 3838-2022）及HJ 1152-2020等標(biāo)準(zhǔn)要求。
二、儀器與試劑配置
主要儀器
- TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀（配備電噴霧離子源ESI和Anyeep Analyst工作站軟件）
- 高效液相色譜系統(tǒng)（二元梯度泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱）
- 固相萃取裝置
- HLB固相萃取柱（6mL，200mg）或3mL規(guī)格
- 氮吹儀
- 0.22μm有機(jī)相濾膜（聚四氟乙烯材質(zhì)）
- Milli-Q超純水機(jī)
安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
關(guān)鍵試劑
- 標(biāo)準(zhǔn)品：9種PAEs標(biāo)準(zhǔn)品（純度＞99%）
- 溶劑：甲醇、乙腈（色譜純），甲酸（分析純）
- 實(shí)驗(yàn)用水：超純水
三、樣品前處理流程
方案A：固相萃取法（推薦，檢出限更低）
適用于：痕量分析，方法檢出限可達(dá)0.002-0.008 μg/L
- 樣品預(yù)處理
- SPE柱活化
- 上樣與淋洗
- 洗脫與濃縮
- 復(fù)溶
適用于：快速篩查，操作相對(duì)簡(jiǎn)單
- 萃取
- 離心分層
- 重復(fù)萃取
- 過濾
四、儀器分析條件
液相色譜條件
質(zhì)譜條件
五、方法性能指標(biāo)
靈敏度與線性范圍
- 方法檢出限（MDL）：0.002-0.008μg/L（固相萃取法）
- 定量限（LOQ）：0.006-0.025μg/L
- 線性范圍：0.1-50.0μg/L
- 線性相關(guān)系數(shù)：r＞0.999
準(zhǔn)確度與精密度
- 加標(biāo)回收率：82.3%-115.7%（空白水樣，低、中、高三個(gè)濃度水平）
- 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）：峰面積RSD＜4.5%（n=6）
- 保留時(shí)間穩(wěn)定性：保留時(shí)間RSD＜0.5%（n=6）
分離效果
- 在18分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)9種PAEs的基線分離，各組分互不干擾
六、定性定量依據(jù)
- 保留時(shí)間匹配：樣品中目標(biāo)物保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品相對(duì)偏差≤2.0%
- 離子豐度比：MRM模式下，定量離子與定性離子豐度比同標(biāo)準(zhǔn)品相對(duì)偏差≤15%
- 信噪比要求：色譜峰信噪比（S/N）≥3
- 內(nèi)標(biāo)校正：采用氘代內(nèi)標(biāo)D4-DEHP進(jìn)行定量校正，消除基質(zhì)效應(yīng)
七、應(yīng)用場(chǎng)景
- 環(huán)境監(jiān)測(cè)：地表水、地下水、工業(yè)廢水中PAEs的篩查與污染溯源
- 合規(guī)檢測(cè)：企業(yè)廢水排放達(dá)標(biāo)核查，污水處理廠進(jìn)出水PAEs去除效果評(píng)估
- 科研支撐：低劑量PAEs在水體中的遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律研究，沉積物-水界面交換過程監(jiān)測(cè)
方法優(yōu)勢(shì)：結(jié)合了TQ9120的高靈敏度MRM檢測(cè)模式、高效ESI離子源（離子傳輸效率提升10倍）、固相萃取富集凈化技術(shù)以及氘代內(nèi)標(biāo)校正，形成了完整、可靠、高效的水質(zhì)PAEs檢測(cè)解決方案。
