單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜7700氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定水中土臭素和2-甲基異莰醇的方法
使用安益譜7700氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定水中土臭素和2-甲基異莰醇的方法：
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
實(shí)驗(yàn)部分
儀器與試劑：
儀器：安益譜7700氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。
色譜柱：DB-5MS毛細(xì)管柱。
固相微萃取纖維：DVB/CAR/PDMS。
載氣：高純氦氣。
試劑：土臭素和2-甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，甲醇（色譜純），氯化鈉（優(yōu)級純）。
樣品制備：
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：將標(biāo)準(zhǔn)溶液從冰箱取出放置至室溫，分別取濃度為100μg/ml的GSM和2-MIB標(biāo)準(zhǔn)溶液各100μl，加入9.8ml甲醇，得到濃度1μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)中間液。取標(biāo)準(zhǔn)中間液100μl，加入9.9ml甲醇定容，得到濃度10ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
樣品處理：取10.00ml樣品，加入含有3.0g氯化鈉和1個(gè)磁轉(zhuǎn)子的20ml頂空瓶中，如有內(nèi)標(biāo)溶液需20μl等體積加入，立即加蓋，并渦旋至氯化鈉全部溶解。
儀器條件：
2-甲基異莰醇：95（定量）、107（定性1）、135（定性2）。
土臭素：112（定量）、125（定性）。
進(jìn)樣口溫度：250℃。
進(jìn)樣方式：不分流。
載氣流速：1.00ml/min。
特征離子：
微萃取儀條件：
結(jié)果與討論
線性相關(guān)性
方法檢出限
精密度
加標(biāo)回收率：
2-MIB
GSM
回收率結(jié)果表明該方法具有良好的準(zhǔn)確性和可靠性。
方法優(yōu)勢與應(yīng)用場景
高靈敏度與低檢出限：結(jié)合SPE大體積富集或HS-SPME高效吸附，配合GC-MS的SIM模式檢測，LOD低至5ng/L，可精準(zhǔn)捕捉水中微量異味物質(zhì)，滿足水廠早期異味預(yù)警需求。
分離效能優(yōu)異：DB-5MS色譜柱與優(yōu)化的程序升溫條件，確保GSM與2-MIB實(shí)現(xiàn)基線分離，避免基質(zhì)雜質(zhì)干擾，定性準(zhǔn)確性高。
靈活適配不同前處理：可根據(jù)水樣體積、濃度水平選擇SPE或HS-SPME前處理，兼顧高靈敏度與快速檢測需求，適用于實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分析與應(yīng)急檢測。
操作簡便與穩(wěn)定性強(qiáng)：安益譜7700 GC-MS配備智能化工作站，可自動完成標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、數(shù)據(jù)采集與結(jié)果計(jì)算，降低操作難度；儀器長期運(yùn)行穩(wěn)定性好，連續(xù)進(jìn)樣10次的RSD≤3%，保障批量樣品檢測的一致性。
該方法操作簡單，儀器運(yùn)行穩(wěn)定，線性、靈敏度、精密度、準(zhǔn)確性均符合且優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法中規(guī)定的相應(yīng)技術(shù)指標(biāo)，可廣泛用于水質(zhì)國標(biāo)檢測方法中固相微萃取項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)。
