安益譜7700氣質(zhì)聯(lián)用儀在土壤和沉積物中多環(huán)芳烴檢測中的應(yīng)用
多環(huán)芳烴（PAHs）是一類具有強致癌性和持久性污染特性的有機化合物，廣泛存在于土壤和沉積物中。準(zhǔn)確檢測其含量對于環(huán)境監(jiān)測和污染治理具有重要意義。本文將詳細(xì)介紹安益譜7700氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在檢測土壤和沉積物中16種多環(huán)芳烴中的應(yīng)用，包括測試方法、儀器配置、結(jié)果分析以及重復(fù)性研究。
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
一、方法概要
本研究參考了《HJ 805-2016 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，使用安益譜7700氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對16種多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行檢測。通過全掃描（SCAN）模式進(jìn)行定性分析，基于保留時間、質(zhì)譜圖及特征離子對多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性；通過選擇離子掃描（SIM）模式進(jìn)行定量分析，采用外標(biāo)法定量。
二、儀器配置
本實驗所使用的儀器及耗材配置如下表所示：
| 序號 | 配置 | 數(shù)量 | 備注 |
|---|---|---|---|
| 1 | 安益譜7700氣質(zhì)聯(lián)用儀 | 1 | 包括單毛細(xì)管柱進(jìn)樣口、質(zhì)譜主機、機械泵 |
| 2 | 色譜柱DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm | 1 | 或其他等效色譜柱 |
| 3 | 高純氦氣、減壓閥 | 1 | |
| 4 | 液體自動進(jìn)樣器 | 1 | 16位/24位可選 |
| 5 | 計算機 | 1 | Win10雙核4G以上內(nèi)存64位系統(tǒng) |
三、測試方法
（一）進(jìn)樣與色譜條件
- 進(jìn)樣模式：脈沖不分流
- 脈沖壓力：20psi
- 脈沖時間：1min
- 吹掃流量：50ml/min
- 吹掃時間：1.5min
- 襯管：含玻璃毛襯管
- 進(jìn)樣量：1.0μL
- 進(jìn)樣口溫度：280℃
- 色譜柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm，恒流模式，色譜柱流量：1ml/min
- 柱箱升溫程序：50℃（1min）25℃/min 200℃（0min）8℃/min 315℃（5min）
（二）質(zhì)譜條件
- 離子源：280℃
- 傳輸線：300℃
- 離子化能量：70eV
- 燈絲電流：100μA
- EM電壓：900V
- 溶劑延遲：4min
- 掃描模式：全掃描（SCAN）和選擇離子（SIM）
- SCAN模式掃描范圍：40~300amu
- SIM模式分組：
- 分組1：起始時間4.00min，結(jié)束時間13.50min，離子：101.0, 127.0, 128.0, 129.0, 151.0, 152.0, 153.0, 154.0, 165.0, 166.0, 167.0, 176.0, 178.0, 179.0, 202.0, 203.0，駐留時間：15ms
- 分組2：起始時間13.50min，結(jié)束時間26.38min，離子：126.0, 138.0, 139.0, 226.0, 227.0, 228.0, 229.0, 252.0, 253.0, 276.0, 277.0, 278.0, 279.0，駐留時間：20ms
四、結(jié)果分析
（一）總離子流圖
圖1展示了濃度為5μg/ml的16種多環(huán)芳烴全掃描總離子流圖，圖2展示了選擇離子掃描總離子流圖。從圖中可以看出，各多環(huán)芳烴化合物依次出峰，具體出峰時間見表1。
（二）目標(biāo)物離子列表
表1列出了16種多環(huán)芳烴的目標(biāo)物離子列表，包括參考出峰時間、定量離子和輔助離子。這些信息對于定性和定量分析至關(guān)重要。
（三）校正曲線
通過從低濃度到高濃度依次分析各多環(huán)芳烴，建立了校準(zhǔn)曲線。各濃度點分別為0.1μg/ml、0.5μg/ml、1μg/ml、2μg/ml、3μg/ml、5μg/ml。曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.995，表明該方法具有良好的線性關(guān)系。
（四）重復(fù)性研究
對不同濃度的多環(huán)芳烴樣品進(jìn)行重復(fù)進(jìn)樣實驗，結(jié)果表明，濃度為0.5μg/ml、1μg/ml和5μg/ml的樣品，6針峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.1%~3.6%、2.1%~3.9%和2.3%~3.6%。這表明該方法具有良好的重復(fù)性。
五、結(jié)論
本研究利用安益譜7700氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，成功建立了土壤和沉積物中16種多環(huán)芳烴的檢測方法。該方法具有良好的線性關(guān)系、準(zhǔn)確度和重復(fù)性，適用于環(huán)境監(jiān)測和污染治理中的多環(huán)芳烴檢測。安益譜7700氣質(zhì)聯(lián)用儀憑借其高效、準(zhǔn)確的檢測能力，為環(huán)境分析提供了一種可靠的解決方案。
