單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜7600在鮮奶、奶粉中鄰苯二甲酸酯類增塑劑檢測方案
鄰苯二甲酸酯類（Phthalate Esters, PAEs）常作為聚氯乙烯（PVC）、纖維素樹脂、天然橡膠、合成橡膠的增塑劑。由于這些增塑劑與塑料主體結(jié)構(gòu)之間不是以化學(xué)鍵結(jié)合，因此在使用過程中會不斷從塑料中釋放出來，污染食品和環(huán)境。研究表明，鄰苯二甲酸酯可能影響兒童發(fā)育，甚至危害兒童肝臟和腎臟。因此，檢測食品中的鄰苯二甲酸酯類增塑劑對于保障食品安全至關(guān)重要。
檢測原理
本方案參考《GB 5009.271-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鄰苯二甲酸酯的測定》，采用溶劑萃取法提取鮮奶和奶粉中的鄰苯二甲酸酯類增塑劑，然后使用安益譜7600氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）進(jìn)行檢測。通過保留時間和特征離子進(jìn)行定性分析，采用外標(biāo)法定量分析。
儀器與試劑
- 儀器配置：
- 16位液體自動進(jìn)樣器。
- AB-5MS色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm）。
- 高純氦氣（99.999%）。
- 旋渦振蕩器。
- 超聲萃取機(jī)。
- 離心機(jī)。
- 試劑及標(biāo)液配置：
- 色譜純正己烷。
- DBP、DEHP、DINP標(biāo)準(zhǔn)品。
- 配制成0.01μg/ml、0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.3μg/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
樣品前處理
- 鮮奶樣品：
- 準(zhǔn)確稱量5g鮮奶樣品于25ml具塞磨口離心管中。
- 加入10ml正己烷，渦旋振蕩5min。
- 超聲提取30min。
- 離心2min提取上清液，供GC-MS檢測。
- 奶粉樣品：
- 準(zhǔn)確稱量1.5g奶粉于25ml具塞磨口離心管中。
- 加5ml 60℃去離子水完全溶解。
- 加10ml正己烷，渦旋振蕩5min。
- 超聲提取30min。
- 離心2min提取上清液，供GC-MS檢測。
儀器方法
- 進(jìn)樣口溫度：260℃。
- 進(jìn)樣口模式：不分流模式。
- 色譜柱流量：恒流1.0ml/min。
- 柱箱升溫程序：
- 60℃（1min）。
- 20℃/min至220℃（1min）。
- 5℃/min至250℃（1min）。
- 20℃/min至290℃（7.5min）。
- 溶劑延遲：7min。
- 離子源溫度：300℃。
- 傳輸線溫度：280℃。
- 選擇離子：m/z 149, 223, 205, 104, 167, 279, 113, 127, 293。
測試結(jié)果
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線：通過0.3μg/ml的DBP、DEHP、DINP混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流圖（TIC圖）進(jìn)行定性分析。
- 定量分析：采用外標(biāo)法定量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品中鄰苯二甲酸酯的含量。
- 奶粉樣品中DBP含量為0.14mg/kg。
- 鮮奶樣品中DBP含量為0.038mg/kg。
方案優(yōu)勢
本方案采用正己烷萃取鮮奶及奶粉中的鄰苯二甲酸酯，使用安益譜7600氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在選擇離子監(jiān)測（SIM）模式下對DBP、DEHP、DINP進(jìn)行檢測。該方法具有以下優(yōu)勢：
- 穩(wěn)定可靠：方法穩(wěn)定，重復(fù)性好。
- 線性范圍好：標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好。
- 靈敏度高：能夠檢測到低濃度的鄰苯二甲酸酯。
- 受雜質(zhì)峰干擾小：選擇離子監(jiān)測模式有效減少了雜質(zhì)峰的干擾。
通過該方案，能夠有效地對鮮奶、奶粉及其接觸材料中的鄰苯二甲酸酯類增塑劑含量進(jìn)行定性定量分析，為食品安全檢測提供了有力的技術(shù)支持。
