單四極桿氣相色譜聯(lián)用儀-安益譜 7700 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定水中土臭素和 2-甲基異莰醇方法
新版生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)《GB5749-2022》中增加了土臭素(GSM)和2- 甲基異莰醇(2-MIB)兩個(gè)項(xiàng)目的檢測指標(biāo)，檢測方法采用《GB/T32470-2016》或《GB/T5750.8-2023》中規(guī)定的頂空固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜檢測方法。本報(bào)告采用安益譜7700氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測，儀器靈敏度、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性均符合要求。
結(jié)果：2-MIB和GSM的曲線相關(guān)性R2值分別為0.9993和0.9998；方法檢出限分別為 0.73ng/L和0.52ng/L；樣品平行性標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=6)分別為：4.06%和4.70%；純水中加標(biāo)回收率為：2-MIB 5ng/L 80.2%~92.4%，50ng/L 94.9 %~106.3%；GSM 5ng/L 89.8 %~101.8%，50ng/L 94.9%~105.5%。
儀器配置
標(biāo)液與樣品制備
1.將標(biāo)準(zhǔn)溶液從冰箱取出放置至室溫，分別取濃度為100
1.將標(biāo)準(zhǔn)溶液從冰箱取出放置至室溫，分別取濃度為100μg/ml的GSM和2-MIB標(biāo)準(zhǔn)溶液各100μl，加入9.8ml甲醇，得到濃度1μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)中間液；取標(biāo)準(zhǔn)中間液100μl，加入9.9ml甲醇定容，得到濃度10ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液，如有內(nèi)標(biāo)溶液需同步稀釋。取20ml頂空瓶5個(gè)，各加入NaCl(優(yōu)級純)3.0g，磁轉(zhuǎn)子1個(gè)，加純水10.00ml，分別加入標(biāo)準(zhǔn)使用液5.00、10.00、20.00、50.00、100.00μl，如有內(nèi)標(biāo)溶液需20μl等體積加入，立即加蓋，并渦旋至NaCl全部溶解，備用。
2.樣品取10.00ml，加入含有3.0gNaCl和1個(gè)磁轉(zhuǎn)子的20ml頂空瓶中，如有內(nèi)標(biāo)溶液需20μl等體積加入，立即加蓋，并渦旋至NaCl全部溶解，備用。
儀器條件
1.色譜柱：
1.色譜柱：DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)；
2.固相微萃取專用襯管 (78.5mm×6.45mm×0.75mm)；
3.固相微萃取纖維：DVB/CAR/PDMS (50/30μm，纖維長1cm) ；
4.質(zhì)譜儀器條件：進(jìn)樣口溫度250℃；
5.進(jìn)樣方式：不分流；
6.載氣：氦，流量 1.00ml/min；
7.程序升溫：60℃ 保持2.5min，8℃/min升溫至250℃，保持5min；
8.離子源溫度：250℃；
9.傳輸線溫度：280℃；
10.掃描模式：選擇離子掃描（SIM）；
11.2-甲基異莰醇特征離子：95（定量）、107（定性1）、135（定性2）；土臭素 特征離子112（定量）、125（定性）；
12.微萃取儀條件：老化溫度 270℃，萃取溫度 60℃，平衡時(shí)間 10min，
萃取時(shí)間 20min，攪拌速度 600rpm；
13.攪拌方式：振蕩 10s，停振 10s， 解析時(shí)間 3min。
結(jié)果
將配制的標(biāo)液曲線進(jìn)行質(zhì)譜檢測(安益譜 7700)，得到TIC圖
出峰時(shí)間為 2-MIB：11.60min，GSM：15.61min
標(biāo)準(zhǔn)曲線中土臭素和2-甲基異莰醇的TIC圖
標(biāo)準(zhǔn)曲線定量離子檢測峰面積如表所示
定量離子為 2-MIB：95， GSM：112
標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖所示
R2值分別為2-MIB：0.9993，GSM：0.9998
2-甲基異莰醇(2-MIB)標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
土臭素(GSM)標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
平行配制8個(gè)濃度約5ng/L的溶液，連續(xù)重復(fù)測試，測試結(jié)果如下表所示
平行配制同一濃度樣品50ng/L 6瓶，連續(xù)重復(fù)測定，測試結(jié)果如下
在純水中加入5ng/L和50ng/L的土臭素和2-甲基異莰醇標(biāo)液，分別平行測定6次，測定結(jié)果如下
結(jié)論
