國產(chǎn)質(zhì)譜儀-食品中氯丙醇酯與縮水甘油酯檢測(cè)
一、引言
隨著人們對(duì)食品安全的關(guān)注度不斷提高，食品中的有害污染物檢測(cè)成為保障公眾健康的重要環(huán)節(jié)。氯丙醇酯（MCPDE）和縮水甘油酯（GE）作為食品加工過程中可能產(chǎn)生的污染物，因其潛在的健康風(fēng)險(xiǎn)受到廣泛關(guān)注。國際癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC）已將3-氯丙醇（3-MCPD）和縮水甘油分別列為2B類和2A類致癌物。為了更好地檢測(cè)食品中的氯丙醇酯和縮水甘油酯，中國于2024年頒布了新的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.191-2024，其中第二篇第一法詳細(xì)規(guī)定了氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS/MS）的應(yīng)用。本文將詳細(xì)介紹該方法的原理、操作步驟以及蘇州安益譜TQ8100 GC-MS/MS系統(tǒng)如何助力檢測(cè)工作。
二、檢測(cè)方法概述
（一）檢測(cè)范圍
GB 5009.191-2024第二篇第一法適用于多種食品，包括油脂及其制品、嬰幼兒配方食品、乳及乳制品、水產(chǎn)動(dòng)物及其制品、肉及肉制品、膨化食品、焙烤食品和油炸食品。該方法主要用于測(cè)定食品中3-氯-1,2-丙二醇酯（3-MCPDE）、2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPDE）和縮水甘油酯（GE）的含量。
（二）檢測(cè)原理
檢測(cè)過程基于同位素稀釋-堿水解-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。首先，樣品中加入同位素內(nèi)標(biāo)，然后通過氫氧化鈉-甲醇溶液進(jìn)行堿水解，水解時(shí)間為7分鐘。在此過程中，氯丙醇酯和縮水甘油酯被轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的母核結(jié)構(gòu)（3-MCPD、2-MCPD和縮水甘油）。隨后，加入酸化溴化鈉溶液進(jìn)行溴代反應(yīng)，將縮水甘油轉(zhuǎn)化為3-溴-1,2-丙二醇（3-MBPD）。最后，通過液-液萃取凈化后，加入苯基硼酸（PBA）進(jìn)行衍生化，以降低沸點(diǎn)并改善色譜行為。最終，利用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS/MS）進(jìn)行檢測(cè)，并通過內(nèi)標(biāo)法定量。
三、實(shí)驗(yàn)操作步驟
（一）樣品水解
- 堿水解：將樣品加入氫氧化鈉-甲醇溶液中，水解7分鐘。此步驟中，氯丙醇酯和縮水甘油酯被轉(zhuǎn)化為3-MCPD、2-MCPD和縮水甘油。
- 溴代反應(yīng)：加入酸化溴化鈉溶液，終止水解并使縮水甘油發(fā)生溴代反應(yīng)，生成3-MBPD。
（二）凈化與衍生化
- 液-液萃取：加入異辛烷進(jìn)行液-液萃取，去除雜質(zhì)。
- 衍生化：加入苯基硼酸（PBA）溶液進(jìn)行衍生化，使3-MCPD、2-MCPD和3-MBPD轉(zhuǎn)化為適合氣相色譜分析的衍生物。
（三）檢測(cè)與定量
- 儀器配置：使用蘇州安益譜TQ8100 GC-MS/MS系統(tǒng)，配備程序升溫進(jìn)樣口和反吹模塊，以減少柱流失、延長柱壽命并消除鬼峰。
- 數(shù)據(jù)分析：通過內(nèi)標(biāo)法定量，計(jì)算樣品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。特別地，GE的含量通過計(jì)算轉(zhuǎn)化的3-MBPD總量（G總）和轉(zhuǎn)化的3-MBPD含量（G轉(zhuǎn)化）的差值來確定。
四、技術(shù)優(yōu)勢(shì)與挑戰(zhàn)
（一）技術(shù)優(yōu)勢(shì)
- 高靈敏度與選擇性：GC-MS/MS技術(shù)具有高靈敏度和選擇性，能夠準(zhǔn)確檢測(cè)低濃度的氯丙醇酯和縮水甘油酯。
- 自動(dòng)化程度高：蘇州安益譜TQ8100 GC-MS/MS系統(tǒng)支持全自動(dòng)前處理，包括樣品采集、凈化和衍生化，大大提高了檢測(cè)效率。
- 數(shù)據(jù)處理便捷：系統(tǒng)軟件能夠自動(dòng)生成GE轉(zhuǎn)化曲線，并自動(dòng)計(jì)算樣品中GE的真實(shí)含量，簡化了操作流程。
（二）技術(shù)挑戰(zhàn)
- 前處理復(fù)雜：樣品前處理步驟繁多，包括水解、溴代反應(yīng)、液-液萃取和衍生化，對(duì)操作人員的技術(shù)要求較高。
- 衍生試劑選擇：不同衍生試劑（如PBA和HFBI）各有優(yōu)缺點(diǎn)，PBA穩(wěn)定但對(duì)儀器污染較大，HFBI對(duì)儀器污染小但怕水，需要嚴(yán)格除水。
- 定量計(jì)算復(fù)雜：由于GE的檢測(cè)需要通過計(jì)算轉(zhuǎn)化的3-MBPD含量，定量過程較為復(fù)雜，需要精確的校準(zhǔn)曲線。
五、結(jié)論
GB 5009.191-2024第二篇第一法為食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測(cè)提供了科學(xué)依據(jù)和技術(shù)支持。盡管檢測(cè)過程復(fù)雜，但通過使用先進(jìn)的蘇州安益譜TQ8100 GC-MS/MS系統(tǒng)，可以有效提高檢測(cè)效率和準(zhǔn)確性。蘇州安益譜的解決方案不僅滿足了新國標(biāo)的要求，還通過自動(dòng)化和智能化的軟件設(shè)計(jì)，降低了操作難度，為食品安全檢測(cè)領(lǐng)域提供了有力的技術(shù)保障。未來，隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，檢測(cè)方法將更加高效、精準(zhǔn)，為保障公眾健康發(fā)揮更大的作用。
